他们在癸卯年（1903年）冬天，在长沙成立了“华兴会”，以黄兴为会长，秦毓鎏为副会长。会所设在连升街，对外称为“林公馆”，亦称“旅湘俱乐部”。这个会所吸收的，以知识分子为主体。会员有四五百人。在“华兴会”以外，他们又设立了一个“同仇会”以会党（哥老会）分子为吸收对象，黄兴自为该会的“大将”，任命刘揆一为“中将”，会党的一个首领马福益为“少将”。这个“同仇会”，由于有既成的会党为基础，会员的人数极多。

次年，甲辰年（1904年），黄兴等人决定在十月初十日（11月16日）慈禧太后的诞辰起义。计划是：事先在万寿宫埋好炸药，在长沙的文武官员拜寿之时一齐把他们炸死，随即在长沙、岳州、衡州（衡阳）、宝庆（今邵阳）、常德五处同时采取武装行动。

陈天华在八九月之间赶了来参加。黄兴的一位两湖书院的同学曹亚伯，也从武昌来寄身于长沙圣公会，帮他的忙。曹亚伯是湖北兴国州（今阳新县）人，此时已经于本年五月在武昌与刘敬庵（静庵）、宋教仁等人设了一个革命团体，叫做“科学补习所”。他来到长沙，在事实上成为华兴会与科学补习所之间的联络人，以便科学补习所也于长沙得手之时在武昌起义。宋教仁是湖南桃源县人，在武昌文普通学堂读书，仍旧留在武昌，内定于十月初十起义之时担任常德一路的军事负责人。

黄兴与刘揆一把自己的家产变卖了，同志柳大任与彭恂也把他们的家产变卖，另外又由龙璋、杨守仁通力合作，向各方面借钱捐钱，一共凑集了五万元以上，作为购械、养兵等等起义的费用。

不幸，在九月中旬的某一天，有两位会党同志（何少卿与郭鹤卿）因事机不密而在湘潭被捕，全盘的起义计划成为泡影。黄兴在长沙被张继、曹亚伯、龙璋与教会的牧师黄吉亭救护出险，由黄吉亭陪同乘船到汉口江面，换船东下。临别之时，黄吉亭请他在安全到达上海以后，打一个电报来长沙，以“兴”字为暗号。从此以后，黄兴这才把他的原名“轸”，改为“兴”字，作为纪念。

刘揆一等人，也先后脱了虎口，马福益在乙巳年（1905年）三月由广西回湖南，企图再举，在湘乡被巡抚端方捉住，就义。黄兴到了上海，和刘揆一、陈天华、张继、杨守仁继续努力，也准备回湖南再举，而且设了机关在上海新闸路余庆里刘的寓所。这机关又不幸因安徽志士万福华于十月十三日行刺前任广西巡抚王之春于一品香，而连带地被破。万福华生平醉心革命而并未参加革命组织，因好友吴春阳的介绍而认识了黄、刘等人，自动向刘光汉借了张继的手枪去刺王之春，临时忘却拨动“停机纽”，扳不动枪机，被捕。章行严到捕房去看他，在出来的时候被密探跟踪，因此而泄漏了机关的地址。两天以后，黄兴、陈天华、张继，与十几位其他的同志都在余庆里被巡捕抓了去。刘揆一刚好外出，不曾遭殃。

龙璋这时候已由湖南来到江苏，官居泰兴县知事。他为了这件事，亲来上海，把黄兴等人都从巡捕房保了出来。（巡捕房不知道黄兴便是清廷所通缉的黄轸。）万福华被判了十年徒刑，于民国成立以后出狱。

黄兴去日本住了四个多月，在乙巳年春天回国，到汉阳取出若干械弹，和刘揆一乘民船运往湘西。他们航行到沅陵，械弹被厘金卡子的兵搜出。黄兴与刘揆一开枪打死一个兵，脱险，脱险不久，听到马福益被捕牺牲；又接到东京朋友的信，说孙中山不久便从欧洲东来，而且传了话，希望到时候能和他（黄兴）见面。

黄兴便在五月间先到日本，等候孙中山。等候到六月中间，孙中山到达横滨，黄兴便偕同程家柽、张继、宫崎寅藏先去拜访。孙中山向他表示，要联络华兴会的会员，共同努力。他十分赞成。

宋教仁这时候也在日本。办了一个《二十世纪之支那》杂志。他是华兴会的会员，也是武昌科学补习所的所员。